Kết quả chính của đề tài | * Về khoa học - Đã tổng hợp được 24 hợp chất hữu cơ chứa DOPO. Hai hợp chất DOPO và FR3 được xem là phụ gia chống cháy tiềm năng. - Đã tổng hợp được 3 hợp chất hữu cơ chứa dị vòng spiro phospho dùng để biến tính vật liệu cấu trúc nano chống cháy. - Đã chế tạo và nghiên cứu đặc trưng của các vật liệu lai vô cơ/hữu cơ trên cơ sở nanocarbon biến tính với các hợp chất hữu cơ chứa DOPO hoặc hợp chất dị vòng spiro. Kết quả chỉ ra rằng, vật liệu graphit giãn nở nhiệt biến tính EG@DOPO chứa hàm lượng chất hữu cơ 10,4 wt%, kích thước hạt 100 mesh phù hợp làm phụ gia chống cháy. - Đã chế tạo và nghiên cứu đặc trưng của các vật liệu lai vô cơ/hữu cơ trên cơ sở halloysite (HNTs) hoặc montmorillonite (MMT) biến tính với các hợp chất hữu cơ chứa DOPO hoặc hợp chất dị vòng spiro. Kết quả chỉ ra rằng, vật liệu nanoclay hữu cơ oMMT2 trên cơ sở biến tính MMT với DOPO phù hợp làm phụ gia chống cháy. Vật liệu oMMT2 có khoảng cách giữa các lớp là 31,5 Å, góc tiếp xúc giọt nước 133o và hàm lượng chất hữu cơ DOPO là 29,8 wt%. - Đã nghiên cứu và xây dựng được công thức phối trộn cho vật liệu nanocomposite trên nền nhựa acrylonitrile butadien styrene (ABS) sử dụng hỗn hợp phụ gia chống cháy 7,5 wt% nhôm trihydroxide/phospho đỏ (7,5 wt%), graphit giãn nở nhiệt EG@DOPO (3,75 wt%) và potassium perfluorobutane sulfonate (3,75 wt%). - Đã nghiên cứu và xây dựng được công thức phối trộn cho vật liệu nanocomposite trên nền nhựa PC/ABS (80/20 wt%) sử dụng hỗn hợp phụ gia graphene nanoplatelets (1,0 wt%) và PFBS (0,5 wt%). Việc kết hợp graphene nanoplatelets với potassium perfluorobutane sulfonate giúp cải thiện khả năng phân tán của các chất phụ gia trong hỗn hợp PC/ABS, mang lại đặc tính chống cháy tốt và tăng cường đáng kể các tính chất cơ học của vật liệu. - Đã nghiên cứu và xây dựng được công thức phối trộn cho vật liệu nanocomposite trên nền nhựa polyethylene (PE) sử dụng các phụ gia chống cháy bao gồm nanoclay oMMT2 (3 wt%), nhôm trihydroxide/phospho đỏ (14 wt%) và graphit giãn nở nhiệt biến tính EG@DOPO (1 wt%). - Đã chế tạo nano kẽm borate và đánh giá khả năng chống cháy của tổ hợp nano kẽm borate/phospho đỏ/graphit giãn nở trên nền nhựa HDPE. Composite nZB/P/EG/HDPE4 (tỷ lệ khối lượng 6/10/6/78) đạt hiệu quả chống cháy mức V-0, LOI 26,8 %. - Đã nghiên cứu và xây dựng được công thức phối trộn cho vật liệu nanocomposite trên nền nhựa epoxy bao gồm hỗn hợp APP-PEI (5 %wt.) và dẫn xuất chứa DOPO (5 % wt.). Vật liệu EP/5APP-PEI/5FR15 thể hiện khả năng chống cháy cao đạt mức UL-94 V-0, giá trị LOI là 28,6% và thể hiện tính năng cơ học tương đối cao với độ bền va đập 26-28 kJ/m2. - Đã xây dựng được quy trình chế tạo vật liệu nanocomposite chống cháy trên nền nhựa acrylonitrin butadien styren MB40FRABS quy mô 50 kg/mẻ với thành phần gồm nhựa ABS (69,72 wt%), nhôm trihydroxide/phospho đỏ (15,14 wt%), graphit giãn nở nhiệt biến tính EG@DOPO (7,57 wt%) và PFBS (7,57 wt%). - Đã chế tạo được 50 cái vỏ măng xông quang 24F0 từ vật liệu nanocomposite chống cháy MB40FRABS trên nền nhựa ABS có khả năng chống cháy mức V-0. - Đã chế tạo được 120 cái vỏ măng xông quang 24F0 từ vật liệu nanocomposite chống cháy MB40FRABS trên nền nhựa PC/ABS. Kích thước sản phẩm (dài x rộng x cao): 410 x 170 x 80 mm. Khả năng chống cháy của vỏ măng xông quang đạt mức V-0 đánh giá theo phương pháp UL-94 và chỉ số LOI đạt 27,2%. Khả năng chịu va đập chịu được lực tác động của quả thép tròn nặng 1 kg từ độ cao 2 m ở nhiệt độ phòng theo IEC 61300-2-12 Method B; Khả năng chịu nén 1000 N/25cm2 trong 1 giờ theo tiêu chuẩn IEC 61300-2-10; Nhiệt độ hoạt động (-10/65±2) oC theo tiêu chuẩn IEC 61300-2-22 (IEC 60068-2-14 Test Nb). - Đã xây dựng được quy trình chế tạo vật liệu nanocomposite MB40FRHDPE quy mô 50 kg/mẻ trên nền nhựa polyethylene với thành phần gồm nhựa HDPE (56,6 wt%), oMMT2 (6 wt%), (ATH-RP)mgst (30 wt%), EG@DOPO (4 wt%). - Đã xây dựng được quy trình công nghệ chế tạo táp lô điện từ vật liệu nanocomposite chống cháy MB40FRHDPE trên nền nhựa PE. - Đã chế tạo được táp lô điện từ vật liệu nanocomposite chống cháy MB40FRHDPE trên nền nhựa PE. 120 cái táp lô với kích thước sản phẩm (dài x rộng x cao): 300 x 200 x 10 mm và 120 cái táp lô với kích thước 90 x 150 x 10 mm. Khả năng chống cháy của táp lô điện đạt mức V-0 đánh giá theo phương pháp UL94-V và chỉ số LOI đạt 27,6%. Tính chất cơ học của táp lô điện đạt theo TCVN 9569:2013: độ bền va đập (không khía) 11,9 kJ/m2, modul đàn hồi kéo 319 Mpa. - Bước đầu xác định hàm lượng của hợp chất tris(1-chloro-2-propyl)phosphate trong vải bọc nội thất giúp đưa ra định hướng để xây dựng các tiêu chuẩn về phân tích hàm lượng TCIPP trong các vật liệu dệt để góp phần bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng. * Về ứng dụng - Đã xây dựng được quy trình chế tạo vật liệu nanocomposite chống cháy trên nền nhựa acrylonitrin butadien styren MB40FRABS quy mô 50 kg/mẻ. - Đã xây dựng được quy trình chế tạo vật liệu nanocomposite chống cháy trên nền nhựa polyethylene MB40FRHDPE quy mô 50 kg/mẻ. - Đã xây dựng được quy trình công nghệ chế tạo mẫu vỏ măng xông quang 24F0 từ vật liệu nanocomposite chống cháy MB40FRABS trên nền nhựa ABS và trên nền nhựa PC/ABS. - Đã xây dựng được quy trình công nghệ chế tạo táp lô điện từ vật liệu nanocomposite chống cháy MB40FRHDPE trên nền nhựa PE. |
Những đóng góp mới | - Đã tổng hợp được 24 hợp chất hữu cơ chứa DOPO và 3 hợp chất hữu cơ chứa dị vòng spiro phospho để nghiên cứu làm phụ gia chống cháy. - Đã chế tạo vật liệu graphit giãn nở nhiệt biến tính EG@DOPO chứa hàm lượng chất hữu cơ 10,4 wt%, kích thước hạt 100 mesh phù hợp làm phụ gia chống cháy. - Đã chế tạo vật liệu nanoclay hữu cơ oMMT2 trên cơ sở biến tính montmorillonite với DOPO. Vật liệu oMMT2 chứa 29,8% DOPO, có khoảng cách giữa các lớp là 31,5 Å, có cấu trúc và tính chất nhiệt phù hợp làm phụ gia chống cháy. - Đã nghiên cứu và xây dựng được công thức phối trộn cho vật liệu nanocomposite trên nền nhựa acrylonitrile butadien styrene (ABS) sử dụng hỗn hợp phụ gia chống cháy 7,5 wt% nhôm trihydroxide/phospho đỏ (7,5 wt%), graphit giãn nở nhiệt EG@DOPO (3,75 wt%) và potassium perfluorobutane sulfonate (3,75 wt%). - Đã nghiên cứu và xây dựng được công thức phối trộn cho vật liệu nanocomposite trên nền nhựa PC/ABS (80/20 wt%) sử dụng hỗn hợp phụ gia GNP (1,0 wt%) và PFBS (0,5 wt%). Việc kết hợp GNP với PFBS giúp cải thiện khả năng phân tán của các chất phụ gia trong hỗn hợp PC/ABS, mang lại đặc tính chống cháy tốt và tăng cường đáng kể các tính chất cơ học của vật liệu. - Đã nghiên cứu và xây dựng được công thức phối trộn cho vật liệu nanocomposite trên nền nhựa polyethylene (PE) sử dụng các phụ gia chống cháy bao gồm oMMT2 (3 wt%), nhôm trihydroxide/phospho đỏ (14 wt%) và graphit giãn nở nhiệt biến tính EG@DOPO (1 wt%). - Đã chế tạo nano kẽm borate và đánh giá khả năng chống cháy của tổ hợp nano kẽm borate/phospho đỏ/graphit giãn nở trên nền nhựa HDPE. Composite nZB/P/EG/HDPE4 (tỷ lệ khối lượng 6/10/6/78) đạt hiệu quả chống cháy mức V-0, LOI 26,8 %. - Đã nghiên cứu và xây dựng được công thức phối trộn cho vật liệu nanocomposite trên nền nhựa epoxy bao gồm hỗn hợp APP-PEI (5 %wt.) và dẫn xuất chứa DOPO (5 wt%). - Đã xây dựng được quy trình chế tạo vật liệu nanocomposite chống cháy trên nền nhựa acrylonitrin butadien styren MB40FRABS quy mô 50 kg/mẻ. - Đã xây dựng được quy trình chế tạo vật liệu nanocomposite chống cháy trên nền nhựa polyethylene MB40FRHDPE quy mô 50 kg/mẻ. - Đã xây dựng được quy trình công nghệ chế tạo mẫu vỏ măng xông quang 24FO từ vật liệu nanocomposite chống cháy MB40FRABS trên nền nhựa ABS và trên nền nhựa PC/ABS. - Đã chế tạo được 120 cái vỏ măng xông quang 24FO từ vật liệu nanocomposite chống cháy MB40FRABS trên nền nhựa PC/ABS. Kích thước sản phẩm (dài x rộng x cao): 410 x 170 x 80 mm. Khả năng chống cháy của vỏ măng xông quang đạt mức V-0 đánh giá theo phương pháp UL-94 và chỉ số LOI đạt 27,2%. Khả năng chịu va đập chịu được lực tác động của quả thép tròn nặng 1 kg từ độ cao 2 m ở nhiệt độ phòng theo IEC 61300-2-12 Method B; Khả năng chịu nén 1000 N/25cm2 trong 1 giờ theo tiêu chuẩn IEC 61300-2-10; Nhiệt độ hoạt động (-10/65±2) oC theo tiêu chuẩn IEC 61300-2-22 (IEC 60068-2-14 Test Nb). - Đã chế tạo được 50 cái vỏ măng xông quang 24F0 từ vật liệu nanocomposite chống cháy MB40FRABS trên nền nhựa ABS có khả năng chống cháy mức V-0. - Đã xây dựng được quy trình công nghệ chế tạo táp lô điện từ vật liệu nanocomposite chống cháy MB40FRHDPE trên nền nhựa PE. - Đã chế tạo được táp lô điện từ vật liệu nanocomposite chống cháy MB40FRHDPE trên nền nhựa PE. 120 cái táp lô với kích thước sản phẩm (dài x rộng x cao): 300 x 200 x 10 mm và 120 cái táp lô với kích thước 90 x 150 x 10 mm. Khả năng chống cháy của táp lô điện đạt mức V-0 đánh giá theo phương pháp UL94-V và chỉ số LOI đạt 27,6%. Tính chất cơ học của táp lô điện đạt theo TCVN 9569:2013: độ bền va đập (không khía) 11,9 kJ/m2, modul đàn hồi kéo 319 Mpa. *** Sản phẩm cụ thể giao nộp: 1. Các bài báo đã công bố a. Các bài báo quốc tế trên tạp chí thuộc danh mục SCIE [1] Quang Vinh Tran*, Thi Nhiem Nguyen, Thi Hai Doan, Tuyet Anh Dang Thi, Ha Thanh Nguyen, Mai Ha Hoang, Pham Thi Lan Huong, Van Tuyen Nguyen*. Preparation of flame retardant polycarbonate-acrylonitrile butadiene styrene composite using graphene nanoplatelets and potassium perfluorobutane sulfonate additives. ChemistrySelect 2023, 8, e202300594. doi.org/10.1002/sl2ct.202300594. (Q3, IF = 1,9). [2] Cong Trinh Duc, Linh Chi Nguyen, Phuc Ban Van, Ha Thanh Nguyen, Tuyet Anh Dang Thi, Giang Le-Nhat-Thuy, Quynh Giang Nguyen Thi, Phuong Hoang Thi, Tuan Anh Nguyen, Quang Vinh Tran, Hung Tran Quang, Mai Ha Hoang, Tuyen Nguyen Van*. Synthesis of new DOPO derivatives and investigation of their synergistic effect with APP–PEI on the flame retardancy of epoxy composite. RSC Advances 2024, 14, 5264-5275. doi.org/ 10.1039/d4ra00051j. (Q1, IF = 3,9). [3] Nhung Hac Thi, Toan Van Hoang, Truong Cong Doanh, Ho Thi Oanh, Doan Tien Dat, Ha Tran Nguyen, Giang Le-Nhat-Thuy, Quang Vinh Tran, Mai Ha Hoang*, Tuyen Van Nguyen*. Two-step preparation of phosphorus-containing organoclay and its effect on fire-resistant and mechanical properties of the flame-retardant polyethylene composite. Journal of Applied Polymer Science 2024, e55758. doi.org/10.1002/app.55758. (Q2, IF = 3,0). b. Các bài báo trên tạp chí quốc gia [1] Nguyễn Thị Hạnh, Hắc Thị Nhung, Lê Nhật Thuỳ Giang, Hoàng Mai Hà*, Nguyễn Văn Tuyến*. Nghiên cứu tổng hợp nano kẽm borate và đánh giá khả năng chống cháy của tổ hợp nano kẽm borate/phosphor đỏ/graphite giãn nở trên nền nhựa HDPE. Tạp chí Khoa học & Công nghệ Việt Nam – B, 2024, 66, 1B, 56-61. Doi.org: 10.31276/VJST.66(1).56-61. [2] Trịnh Đức Công, Nguyễn Linh Chi, Nguyễn Hà Thanh, Đặng Thị Tuyết Anh, Bàn Văn Phúc, Hoàng Mai Hà, Trần Quang Vinh, Lê Nhật Thùy Giang, Nguyễn Thị Quỳnh Giang, Nguyễn Văn Tuyến*. Nghiên cứu tổng hợp một số dẫn xuất DOPO ứng dụng chế tạo compozit chống cháy trên nền epoxy. VNU Journal of Science: Natural Sciences and Technology, 2024, 40, 1, 105-115. doi.org/10.25073/2588-1140/vnunst.5605. [3] Nguyễn Thị Thu Phương, Đoàn Thị Bích Hòa, Ngô Thị Lan, Nguyễn Hà Thanh, Đỗ Thái Anh, Lê Nhật Thùy Giang, Nguyễn Văn Tuyến, Trịnh Thu Hà*. Phân tích chất chống cháy cơ phosphate trong vải bọc nội thất và đánh giá rủi ro tới sức khỏe con người. Tạp chí Khoa học và công nghệ, Đại học Công nghiệp Hà Nội, 2023, 59, 6C, 128-132. 2. Các bằng sáng chế, giải pháp hữu ích (01) [1] Tên sáng chế: Dẫn xuất của DOPO và tổ hợp chống cháy trên nền epoxy bao gồm dẫn xuất này. Số đơn 1-2023-07845. Quyết định v/v chấp nhận đơn hợp lệ số 3341/QĐ-SHTT.IP ngày 12/01/2024. 3. Các sản phẩm cụ thể (lưu giữ tại Viện Hóa học) [1] Vỏ măng xông quang 24FO : 140 cái [2] Táp lô điện: 200 cái 4. Các sản phẩm khác: Đào tạo sau đại học [1] Thạc sĩ Hà Ngọc Linh đã bảo vệ luận văn và nhận bằng thạc sĩ chuyên ngành hóa phân tích. Bằng có số hiệu THS. 00664, do hiệu trưởng trường Đại học Khoa học Thái Nguyên, cấp bằng ngày 11/9/2023, vào sổ cấp bằng DTZ/THS/2023/0240. Tên luận văn: “Phân tích cấu trúc hóa học của một số hợp chất chống cháy vòng DOPO bằng các phương pháp phân tích hiện đại”. [2] TS. Nguyễn Thị Hạnh. Quyết định số 1815/QĐ-HCKHCN ngày 28/12/2018 của Học viện Khoa học và Công nghệ, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam v/v công nhận tên đề tài, người hướng dẫn nghiên cứu sinh đợt 2 năm 2018. Tên luận án tiến sĩ: “Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu cấu trúc nano định hướng ứng dụng hấp phụ khí độc và làm phụ gia chống cháy cho nhựa HDPE”. Chuyên ngành: Hóa Vô cơ. Người hướng dẫn: GS.TS. Nguyễn Văn Tuyến, TS. Hoàng Mai Hà. Quyết định số 94/QĐ-HCKHCN ngày 28/02/2024 của Học viện Khoa học và Công nghệ, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam v/v công nhận học vị và cấp bằng tiến sĩ. |