Mục tiêu chính của đề tài hướng tới việc tổng hợp và biến tính vật liệu điện cực làm việc để chế tạo sensor điện hóa nhằm tăng khả năng phát hiện và định lượng một số loại thuốc kháng sinh trong môi trường nước mặt bằng phương pháp điện hóa.

*    Về khoa học:
-    Đã chế tạo được điện cực biến tính với polyglutamic axit (điện cực pGA/graphite) bằng phương pháp điện hóa áp thế 2 bước. Điện cực có hoạt tính điện hóa tốt, có diện tích hoạt động lớn hơn 1,5 lần so với điện cực nền. Tín hiệu ENR trên pGA/graphite tăng 13,5 lần so với trên graphite. Điện cực có độ tái lặp tốt (độ lệch chuẩn tương đối (RSD) = 4,3%); đường chuẩn phân tích ENR tuyến tính tốt trong dải nồng độ 0,1 – 5 µM; giới hạn phát hiện (LOD) là 0,122 µM; độ thu hồi phân tích mẫu chuẩn tốt (97,5%).
-    Đã sàng lọc các loại vật liệu khung hữu cơ kim loại (MOF) biến tính điện cực và kết quả cho thấy tín hiệu oxi hóa ENR tăng mạnh trên điện cực biến tính với FeBTC và CuBTC; và cao nhất trên điện cực biến tính với CuBTC.
-    Đã chế tạo được điện cực biến tính với MOF CuBTC 10% w/w (điện cực CuBTC@CPE). CuBTC làm tăng tín hiệu ENR 7,7 lần. Điện cực có độ tái lặp tốt (RSD=4,5%), đường chuẩn tuyến tính tốt trong khoảng nồng độ 0,01 µM – 12 µM, LOD thấp = 0,009 µM). Điện cực có tính chọn lọc tốt, bền và làm việc ổn định trong 30 ngày đo. Điện cực có khả năng phân tích ENR trong các nền mẫu nước khác nhau và mẫu sữa với độ thu hồi tốt (96,5-105%).
-    Đã chế tạo được các điện cực biến tính với các nanocarbon: nano graphite đa lớp-điện cực G-DMSO và carbon ống nano chức năng hóa-điện cực rCNT/GCE). Các điện cực có khả năng chuyển điện tích tốt, có diện tích hoạt động điện hóa lớn, có độ nhạy tốt với ENR (LOD = 0,002 µM). Các điện cực có khả năng phân tích ENR trong nền mẫu nước máy (điện cực G-DMSO) và mẫu tôm (điện cực rCNT/GCE) với độ thu hồi tốt (105,5% và 96,3%).
-    Đã chế tạo thành công điện cực biến tính tổ hợp CuBTC-CNT (10:3% w/w) (điện cực CuBTC-CNT@CPE). Dưới tác động tương hỗ của hai vật liệu, tín hiệu ENR tăng 12,5 lần so với điện cực chưa biến tính. Điện cực có độ nhạy (LOD = 0,003 µM) tốt hơn 3 lần so với điện cực CuBTC@CPE, và tương đương với các điện cực nanocarbon với thời gian làm giàu ít hơn ½ lần. Điện cực có độ tái lặp tốt (RSD= 4,42%), có tính chọn lọc cao, bền và làm việc ổn định sau trong 38 ngày. Điện cực CuBTC@CPE có khả năng phân tích ENR trong các nền mẫu nước khác nhau và mẫu nước tiểu tổng hợp với độ thu hồi tốt (98,5-101,5%).
-    Đã bước đầu nghiên cứu được cơ chế phản ứng oxi hóa điện hóa của ENR trên các điện cực đã chế tạo.
*    Về ứng dụng:
-    Các điện cực được chế tạo đã được thử nghiệm thành công trong việc phân tích thuốc kháng sinh ENR trong các nền mẫu thực: mẫu nước máy, nước Hồ Tây, nước biển, mẫu sữa, mẫu tôm và mẫu nước tiểu tổng hợp. Kết quả này đã thể hiện khả năng ứng dụng cao của các sản phẩm đề tài trong việc kiểm tra đánh giá mức độ ô nhiễm thuốc kháng sinh ENR trong các mẫu môi trường, một số mẫu thực phẩm và sinh học. Các điện cực thích hợp triển khai ứng dụng phân tích trong phòng thí nghiệm cũng như ngoài hiện trường.

-    Đã phát triển các điện cực biến tính với các loại vật liệu khác nhau: polyglutamic axit, rCNT, nano graphite đa lớp, CuBTC và tổ hợp CuBTC-CNT, và sau đó ứng dụng thành công trong việc phân tích thuốc kháng sinh enrofloxacin trong các nền mẫu khác nhau với độ nhạy thấp hơn so với nhiều loại điện cực điện hóa đã được nghiên cứu và công bố trên thế giới.

*** Sản phẩm cụ thể giao nộp:

*    Các bài báo đã công bố (liệt kê):
-    Electrochemical Determination of Enrofloxacin Using an Electrode Composed of Graphite Nanosheets Fabricated by Expansion in Dimethyl Sulfoxide. Thi Nhat Quyen Do, Thi Thu Ha Vu, Quoc Hung Le, Thi Phuong Nam Pham, Thi Thao Ta, Thi Lieu Nguyen & Thi Hai Yen Pham*. Analytical Letters, 1-15. DOI: 10.1080/00032719.2023.2284222 (Đã đăng online, thuộc danh mục SCIE, Q3, IF 2.0)
-    Fabrication and application of functionalized carbon nanotubes for highly sensitive and selective sensing of Enrofloxacin. Tien Dat Doan, Yen Thi Hai Pham*,  Hac Thi Nhung, Ho Thi Oanh, Tuyen Nguyen Duc, Hung Quoc Le, Thu Ha Thi Vu, Phong Hong Pham, Mai Ha Hoang*. Vietnam J. Chem. 2024;62:76–85 (Đã được đăng, thuộc VAST 1, Scopus, Q3).
*    Các sản phẩm cụ thể (mô tả sản phẩm, nơi lưu giữ)
-    03 điện cực biến tính bởi polyme dẫn. Giới hạn phát hiện ENR = 0,122 µM, độ chính xác > 95% (Độ thu hồi = 96,0%).
-    03 điện cực biến tính bởi vật liệu khung hữu cơ-kim loại. Giới hạn phát hiện ENR = 0,009 µM, độ chính xác > 95% (Độ thu hồi 96,5-103,0% với mẫu nước).
-    03 điện cực biến tính bởi vật liệu composite. Giới hạn phát hiện ENR = 0,003 µM, độ chính xác > 95% (Độ thu hồi 98,5-101,5%).
-    03 điện cực nano graphite đa lớp. Giới hạn phát hiện ENR = 0,002 µM, độ chính xác ≈ 95% (Độ thu hồi 105,5%).
-    03 điện cực carbon ống nano chức năng hóa. Giới hạn phát hiện ENR = 0,003 µM, độ chính xác > 95% (Độ thu hồi 96,3%).
    Các điện cực được lưu giữ tại Viện Hóa học.
*    Các sản phẩm khác (nếu có): Hỗ trợ đào tạo 02 nghiên cứu sinh

- Đề nghị được tạo điều kiện để tiếp tục phát triển các hướng nghiên cứu: kết hợp của MOF với CNT chức năng hóa và với G-DMSO; thử nghiệm phân tích đồng thời nhiều thuốc kháng sinh; cải thiện độ lặp lại của điện cực hoặc nghiên cứu tối ưu quy trình làm sạch điện cực, từ đó phát triển thành cảm biến có khả năng đo thực tế ngoài hiện trường.